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依据新标准监测密胺塑料餐具产品总迁移量、三聚氰胺迁移量、甲醛迁移量
摘 要：密胺餐具是由密胺树脂粉经过加热加压压制等成型工艺制得,属于高分子聚合物的一种.相对于陶瓷和不锈钢餐具,密胺餐具具有美观、轻巧、不易碎等优点,因此被广泛用于儿童饮食和餐饮业.但使用密胺餐具是否健康,需要引起重视.对此,本文依据新标准监测了密胺塑料餐具产品总迁移量、三聚氰胺迁移量、甲醛迁移量.
关键词：食品包装材料；标准；密胺餐具
1 背景
国家卫生计生委食品药品监管总局于2016 年10 月19 日发布GB 4806.1-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》[1] 等53 项食品安全国家标准公告,替代了以往旧的食品包装材料卫生标准.利用新的判定标准GB 4806.7-2016[2] 及检测标准GB 31604.8-2016[3]、GB 31604.15-2016[4]、GB 31604.48-2015[5] 进行密胺塑料餐具产品相关项目的检测,可以提早发现密胺塑料餐具产品质量安全风险.
密胺塑料餐具执行的产品标准、部分项目限量值及相关方法标准如下.
1.1 GB9690-2009《食品容器、包装材料用
三聚氰胺- 甲醛成型品卫生标准》
①项目名称：蒸发残渣（mg/dm2）水,60 ℃,2 h,方法标准编号及名称：GB/T 5009.60-2003 《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》[6].限量值：≤ 2.②项目名称：甲醛单体迁移量（mg/dm2）,4% 乙酸（体积分数）,60 ℃,2 h,方法标准编号及名称：GB/T 5009.61-2003《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法》[7].限量值：≤ 2.5.③项目名称：三聚氰胺单体迁移（mg/dm2）,4%乙酸（体积分数）,60 ℃,2 h 方法标准编号及名称：GB/T 23296.15-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4,6- 三氨基-1,3,5- 三嗪（三聚氰胺）的测定 高效液相色谱法》[8].限量值：≤ 0.2[9].
1.2 GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》
①项目名称：总迁移量（mg/dm2）,方法标准编号及名称：GB 31604.8-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定》,限量值：≤ 10.②项目名称：甲醛单体迁移量（mg/kg）,方法标准编号及名称：GB 31604.48-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定》限量值：≤ 15.③项目名称：三聚氰胺单体迁移量（mg/kg）,方法标准编号及名称：GB 31604.15-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品 2,4,6- 三氨基-1,3,5- 三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定》,限量值：≤ 2.5（其中婴幼儿食品接触产品限量值：≤ 1）.
由以上标准可以看出,密胺塑料餐具产品执行的新旧标准存在以下不同：项目名称不同、项目迁移条件不同、项目限量值不同、检测方法标准不同等.产品生产日期在2017 年4 月19 日之后需依据新标准进行结果判定,所以依据新标准对密胺餐具产品项目的监测是必要的.本次密胺餐具产品检测不进行生产日期汇总,均以GB 4806.7-2016 标准进行结果对比及统计.
2 样品采集
本次试验共采样60 批次（其中包括婴幼儿5 批次）,主要产品为密胺碗、盘、杯、碟、筷子、勺等,不分采样领域及采样方式.
3 试验
3.1 迁移条件的确定
GB 9690-2009 标准中明确规定了蒸发残渣（水,60 ℃,2 h）、三聚氰胺单体迁移量（4% 乙酸,60 ℃,2 h）、甲醛单体迁移量（4% 乙酸,60 ℃,2 h）的提取模拟液、实验温度及实验时间,而GB 4806.7-2016标准没有明确规定,需要根据产品实际使用情况选择相应试验模拟液、实验温度及实验时间.本次检测总迁移量实验条件选择100 ℃、1 h,三聚氰胺单体迁移量、甲醛单体迁移量实验条件为100 ℃、0.5 h.
因为密胺餐具产品有碗、盘、勺等,其有可能接触到多种食品类别,依据GB 31604.1-2006 选择实验模拟液应该为4% 乙酸、50% 乙醇、油脂等,但根据不同实验得出,就密胺餐具产品而言,4% 乙酸溶液是不同模拟液（如醇、油脂等）中提取能力最强的,故实验模拟液选择4% 乙酸.
依据GB 31604.1-2016 条款5.1.2,对于重复使用产品进行3 次重复提取试验,以第3 次迁移实验测试结果为依据进行合规性判定.日常生活中密胺餐具属于重复性使用的产品,因此密胺餐具产品检测项目需要进行3 次重复试验.
3.2 仪器与试剂
主要仪器：Agilent1200 液相色谱仪；ERT-01 蒸发残渣恒重仪；FD115 电热鼓风干燥箱；UV-2450 紫外分光光度计；DK-S28 电热恒温水浴锅；Milli-Q PLUS型超纯水系统；XS204 型电子天平；
标准物质： 甲醛标准溶液（10.2 mg/mL）,BW3450,中国计量科学研究院.根据GB 31604.48-2016标准配制甲醛标准工作系列浓度（mg/L）；三聚氰胺标准样品,CAS No 108-78-1,Dr. Ehrenstorfer.根据GB 31604.15-2015 标准配制三聚氰胺标准工作系列浓度（mg/L）.
主要试剂：冰乙酸、乙酰丙酮、无水乙酸铵、氢氧化钠、乙腈、磷酸二氢钠等.其中,乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯.试验用水为超纯水.
3.3 样品处理
试样的迁移试验预处理方法按GB 5009.156-2016[10]进行.其中, 空心制品按GB 5009.156-2016 中条款10.2.1 的一般方法；叉勺筷子按GB 5009.156-2016 中条款10.3 的全浸没法；扁平制品如果单个样品可注入容积≥ 200 mL 的食品模拟物,采用GB 5009.156-2016 中条款10.2.1 的一般方法,如果单个样品可注入容积＜ 200 mL的食品模拟物,采用GB 5009.156-2016 中条款10.3 的全浸没法；其余产品根据GB 5009.156-2016 要求,按实际情况处理并折算[11].
3.4 设备条件
3.4.1 甲醛迁移量
甲醛在乙酸铵存在的条件下与乙酰丙酮反应产生的3,5- 二乙酰-1,4- 二轻二砒啶,用分光光度计在410 nm 下测定实业的吸光度,于标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量,进而得出试样中甲醛的迁移量.
3.4.2 三聚氰胺迁移量
4% 乙酸提取液过膜直接进样检测.色谱条件：色谱柱,氨基柱,柱长250 mm,柱内径4.6 mm,粒度5 μm；流动相,乙腈- 磷酸缓冲溶液（75+25）；流速,0.8 mL/min；检测波长,230 nm.
3.5 检测
3.5.1 甲醛迁移量
分别吸取5.0 mL 模拟物试样溶液和空白溶液至10 mL比色管中,分别加入5.0 mL 乙酰丙酮溶液,盖上塞子后充分混匀.将比色管置于40 ℃水浴中放置30 min,取出后置室温下冷却.另取10 mL 比色管,分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL 的甲醛标准工作系列浓度0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mg/L,用4% 乙酸溶液补加至5.0 mL,分别加入5.0 mL 乙酰丙酮溶液后同试样处理方法进行处理.将显色后的标准溶液、试样溶液和空白溶液（参比液）于410 nm 处测定吸光值,由标准曲线计算试样溶液中甲醛的浓度（mg/L）.
3.5.2 高效液相色谱法测定三聚氰胺的试验方法模拟物试样和空白液直接过0.22 μm 滤膜过滤后待测.
4 结果及分析
4.1 结果
总迁移量（4% 乙酸,100 ℃,1 h）试验结果,以10 个试样为例,见表1.
由表1、2、3 可以看出,密胺餐具产品总迁移量（4%乙酸,100 ℃,1 h）、三聚氰胺迁移量（4% 乙酸,100 ℃,0.5 h）、甲醛迁移量（4% 乙酸,100 ℃,0.5 h）监测项目,随着提取次数的增加对应的值有所增加.
4.2 分析
本次监测,采样共60 批次,存在问题样品（即超过标准要求）20 批,不合格率为33.33%.总迁移量（4%乙酸,100 ℃,1 h）不合格批次数为6 批次,三聚氰胺迁移量（4% 乙酸,100 ℃,0.5 h）不合格批次为15批次（其中包括3 批次婴幼儿产品,婴幼儿产品共5批次）,甲醛迁移量（4% 乙酸,100 ℃,0.5 h）不合格批次为0 批次.
检测过程中发现,部分样品在提取过程中有很多肉眼可见絮状物析出,这样的样品总迁移量指标会容易超出标准要求.这些残渣进入人体会对健康产生不良影响,此外残渣还会直接影响食品的色、香、味等.
三聚氰胺项目问题样品最多,其中婴幼儿产品共5 批,却有3 批次均超过标准1 mg/kg 规定的要求.三聚氰胺是一种禁止用于食品和动物饲料中的化学物质,其本身毒性低,但若被人体摄入后,三聚氰胺遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,通过分子间的氢键结合形成网状三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）,该晶体难溶于水,易在肾脏中积聚形成结石,堵塞肾小管,最终导致肾衰竭[11].一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺,但由于儿童的肾脏发育还不成熟,因此三聚氰胺对儿童的伤害更大.
出现以上原因有可能是产品标准刚进行变更,生产企业还没有依据新标准对生产过程进行严格控制.本次对密胺餐具产品进行监测有利于提早发现问题并且解决问题,从而降低密胺餐具产品的不合格率,使老百姓更放心地使用密胺餐具产品.
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