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超高效液质联用仪测定草莓中4种杀螨剂残留量
摘 要：本文建立了超高效液质联用法（UPLC-MS/MS）检测草莓中螺螨酯、丁氟螨酯、唑螨酯、噻螨酮残留的分析方法.样品采用乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量.结果表明,4种杀螨剂线性很好,回收率在72%-92%,相对标准偏差<10%.螺螨酯、噻螨酮方法检出限为10ug/kg；丁氟螨酯、唑螨酯方法检出限为1ug/kg.回收率和相对标准偏差符合检测方法确认的技术要求,可以用于草莓中4种杀螨剂的残留量检测.
关键词：草莓；杀螨剂；QuEChERS方法；液质
草莓味道鲜美、营养丰富,好吃却难种植,原因之一是草莓大棚内高温高湿的环境,极易导致二斑叶螨发生.因此在草莓的实际种植过程中会大量使用杀螨剂.目前常用的有4种杀螨剂,分别是螺螨酯、丁氟螨酯、唑螨酯、噻螨酮,它们对二斑叶螨均有较好的防治效果.关注农药残留量,提升农残检测能力,可以为解决食品安全问题提供抓手.本试验建立了草莓中4种杀螨剂同时检测残留量的方法[1].
一、材料与方法
1.主要试剂和材料.
螺螨酯标准品,英文名字为Spirodiclofen,CAS号：
148477-71-8；纯度98%,购自Dr.Ehrenstorfer公司.
丁氟螨酯标准品,英文名字为Cyflumetofen,CAS号：
400882-07-7；纯度99%,购自Dr.Ehrenstorfer公司.
唑螨酯标准品,英文名字为Fenpyroximate,CAS号：
134098-61-6；纯度95%,购自Dr.Ehrenstorfer公司.
噻螨酮标准品,英文名字为Hexythiazox,CAS号：
78587-05-0；纯度98%,购自Dr.Ehrenstorfer公司.
乙腈：色谱纯.
乙酸铵：色谱纯.
甲酸：色谱纯.
实验室用水为屈臣氏蒸馏水.
QuEChERS方法净化管2mL,内含150mg硫酸镁,
25mgPSA,2.5mgGCB.
微孔滤膜：0.22um有机相.
2.仪器和设备.
液相色谱/串联质谱仪：WATERS XEVO-TQS,配有电喷雾离子源（ESI）.
电子天平：感量0.1g.
离心机：转子50mL、2mL,最大转速为10000r/min.
3.仪器工作条件.
（1）色谱条件.
色谱柱：BEH-C18 2.1mm×50mm,1.7μm.
流动相A：0.1%甲酸+5mmol乙酸铵水溶液.
流动相B：乙腈；流速：0.3mL·min-1.
柱温：40℃；进样量：1μL.
梯度洗脱条件如下：初始比例为95%A,保持0.5min,2min后为95%B,4min后为95%A,保持1min.
（2）质谱条件.
离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子源；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；碰撞气流速：0.15mL/min；检测方式：多重反应监测（MRM）.
在分析过程中,采用多反应监测模式,以保留时间和离子对信息比较进行定性分析,以母离子和响应值最高的子离子进行定量分析.4种杀螨剂的保留时间、监测离子及碰撞电压见表1.按照上述检测条件,测定样液和标准工作溶液,外标法测定样液中的4种杀螨剂残留量.样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内,如果残留量超出标准曲线范围,应进行适当稀释.
（3）样品的确认.在相同实验条件下,样品与标准工作液中待测物质的色谱峰相对保留时间应在&plun;2.5%之内,并且所选择的离子对均出现,同时与标准品的相对离子丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物.
4.样品前处理.草莓样品进行打浆处理后,准确称取10.0g于50mL离心管中,加入10mL乙腈、4g氯化钠,手摇剧烈震荡1min.10000r/min离心机离心3min,取上清液1mL加入净化管中,混匀仪振荡混匀10秒后,于10000r/min的离心机离心1min后,移取上清液过0.22um滤膜,供液质联用仪测定.
5.方法评价.在空白草莓基质中进行4种杀螨剂的添加回收试验,验证该检测方法的准确度（以回收率表示）、精密度（以回收率的变异系数表示）以及计算基质效应（线性方程的斜率比值表示）[2].
二、结果与分析
1.样品前处理方法.目前标准中未有在草莓基质中4种杀螨剂同时检测的多残留方法.其中丁氟螨酯的检测标准有SN/T 3539－2013《出口食品中丁氟螨酯的测定》,其前处理是使用乙腈-水提取,进行液液萃取后再使用石墨化碳SPE小柱进行净化处理.其余三种杀螨剂可以使用螺螨酯、唑螨酯、噻螨酮在GB/T 20769－2008方法同时检测,其前处理是使用乙腈提取,使用石墨化碳氨基串联SPE小柱进行净化处理.QuEChERS是一种快速节约型的前处理方法.本试验中,尝试使用QuEChERS方法前处理,同时进行这4种杀螨剂的提取净化,液质联用仪进行定量检测.以回收率表示方法准确度,以回收率的变异系数表示精密度.此方法的准确度和精密度均符合GB/T 27404对检测方法确认的技术要求,即添加浓度<100ug/kg时,回收率在60%－120%,变异系数<15%,因此方法可行.在此方法下,添加10ug/kg,螺螨酯、噻螨酮的定性离子的信噪比在3,因此螺螨酯、噻螨酮的检出限在10ug/kg.添加1ug/kg,丁氟螨酯、唑螨酯的定性离子的信噪比为3,因此丁氟螨酯、唑螨酯的检出限在1ug/kg[3].
2.仪器条件.这4种杀螨剂均为含氮的碱性化合物,易进行加氢形成正离子.在正离子模式下,对化合物进行扫描,得到较强的M+H峰.对母离子进行子离子扫描,进一步优化碰撞能量等参数,最终确定丰度高为定量离子.采用多反应监测（MRM）进行定量分析.在实验条件下,4种杀螨剂的标准溶液谱图见图1-4.
3.基质效应的研究.分别用乙腈溶剂、草莓空白基质配制质量浓度为50ug/L、100ug/L、200ug/L、500ug/L、1000ug/L的标准溶液,依次进样.以浓度为横坐标,定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,线性方程见表3.在-20%－20%之间为弱基质效应,在-50%－20%和20%－50%为中等基质效应,超过-50%或50%为强基质效应.根据表3计算可知,这四种杀螨剂在草莓中的基质效应均在20%－50%左右,为中等基质效应,因此必须用基质配制标准溶液,以降低基质效应.
4.方法评价.在空白草莓样品中进行添加回收试验.以回收率表示方法准确度,以回收率的变异系数表示精密度.在草莓空白基质中分别添加3个浓度水平,每个浓度水平测定6个样品.检测结果见表4,平均回收率71%－92%,变异系数在2.1%－9.1%.通过添加回收试验,试验所用的检测方法均符合GB/T 27404对检测方法确认的技术要求,即回收率在60%－120%,变异系数<15%,因此是此方法是切实可行的检测方法.
三、小结
本文建立了一种QuEChERS-液质联用测定草莓中螺螨酯、丁氟螨酯、唑螨酯、噻螨酮等4种杀螨剂的检测方法.该方法具有操作简单快速、准确度高、精密度高、线性关系好、方法检出限低等优点,可以用于草莓中螺螨酯、丁氟螨酯、唑螨酯、噻螨酮等杀螨剂的检测[4].
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