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黄芩酒炙工艺优化
摘 要：以黄芩苷的溶出率为考察指标,采用正交试验设计,对黄芩酒炙工艺中酒用量、闷润时间、炙炒时间三个因素进行筛选.结果表明,黄芩的最佳酒炙工艺为：酒用量10%,闷润时间15 min,炙炒时间40 min,在此最佳工艺条件下对黄芩炮制后,黄芩苷的溶出率最高,为16.72%.
关键词：高效液相色谱；正交试验；酒炙；黄芩苷
中图分类号：R283
文献标识码：Ａ
文章编号：1674-0033（2018）04-0045-04
A Study on Optimum Processed Technology of
Wined Scutellaria Baicalensis
WANG Xue-jun
(College of Biopharmaceutical and Food Engineering, Shangluo University, Shangluo 726000, Shaanxi)
Abstract:The influences of the wine amount,soaking time and roasting temperature on processed technology of wined Scutellaria Baicalensis were investigated, the optimal process conditions were obtained based on dissolution rate of Baicalin by using orthogonal design.The optimalalcoholic processing technology obtained by experiments were as follows:Scutellaria Baicalensis should be soaked with 10% yellowrice wine for 15 min andthen roasted for 40 min, after Scutellaria Baicalensiswas processed under the optimum technological conditions, dissolution rate of Baicalin is 16.72%.
Key words:HPLC;Orthogonal design;roasting with yellow rice wine; Baicalin
黄芩[Scutellaria baicalensis Georgi]是唇形科植物黄芩的干燥根,于春秋二季采挖,晒后除去粗皮,晒干[1-2].具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效[3-4],是中医临床常用中药之一.中药炮制是我国中医药的特色之一,也是我国最具知识产权的学科之一,中药炮制直接关系着中药的临床疗效[5-6].作为一项传统的中药制药技术,长期以来,中药炮制存在着机制不清,工艺粗糙,炮制工艺主要依靠主观感觉来控制的诸多弊端,难以保证中药饮片的质量,因此,利用现代科技手段揭示中药炮制过程中的科学内涵,规范炮制工艺,为临床合理用药奠定良好基础就显得尤为必要.
黄芩的炮制品主要有黄芩片、黄芩炭、酒黄芩等,其中以酒黄芩的应用最为普遍[7-8],目前 2015年版《中国药典》[9]收载的炮制品有酒黄芩和黄芩片两个品种.然而药典中所收载的黄芩酒炙工艺仍然缺乏如炒制温度、炒制时间等具体的工艺参数,因此,有必要利用现代科技手段来规范黄芩的炮制工艺,而且,黄芩为商洛五大商药之一,通过研究黄芩的炮制工艺,有助于商洛地区中药产业向规范化、现代化方向迈进,有助于商洛地区大量黄芩资源的开发利用,这对于农民增产增收,促进商洛地区经济的发展都具有十分重要的意义.
1 仪器与材料
HH-6型电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）,DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）,LC-20A型反相高效液相色谱仪（四元泵,自动进样器,DAD检测器）,岛津企业管理（中国）有限公司.
黄芩苷对照品（批号：110715-200815,含质量分数95.2%）,中国药品生物制品鉴定研究院,黄芩药材购于商洛市白杨店村中药材收购站,黄酒为河南濮阳亚光牌炮制用黄酒,乙腈与甲醇均为色谱纯,其余试剂均为分析纯.
2 实验方法
2.1 色谱条件
Agilent ODS-C18色谱柱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：乙腈-水(60:40)进行洗脱；检测波长：280 nm；流速：1.0 mL·min-1；柱温28 ℃；进样量10 μL.
2.2 对照品溶液的制备
精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品6.0 mg,加甲醇定溶于100 mL的容量瓶,即得.
2.3 供试品溶液的制备
取经过炮制的黄芩饮片,粉碎,称取黄芩中粉约0.3 g,精密称定,加入70%乙醇40 mL,加热回流提取3 h,滤过,滤液置于100 mL的量瓶中,用少量70%乙醇洗涤残渣,洗涤液合并滤入同一溶量瓶中,用70%乙醇定溶至刻度,摇匀,精密量取1 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得[9].
2.4 线性关系考察
精密吸取黄芩苷对照品溶液1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度线,即得系列对照品溶液.并按照“2.1”项下所示色谱条件进样量10 μL,测定黄芩苷峰面积并考察其线性关系.
2.5 精密度试验
精密吸取同一份供试品溶液,重复进样5次,记录黄芩苷峰面积,考察该方法的精密度.
2.6 稳定性试验
取同一份供试品溶液,分别在0、2、5、10、16、24 h进样,测得黄芩苷峰面积,考察方法在24 h内的稳定性.
2.7 回收率试验
精密称取已知含量的酒黄芩粉末9份,每份约0.3 g,精密称定,按照样品中黄芩苷含量的80%、100%、120%精密加入黄芩苷对照品适量,按照“2.3”项下方法制成3种质量浓度的供试品溶液各3份,按照“2.1”项下色谱条件进样分析并考察该方法的回收率.
2.8 黄芩酒炙的正交试验
本文在参考文献的基础上[10-11],以黄芩苷的溶出率为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,实验因素水平,见表1.取黄芩饮片200 g,按照因素水平表中酒用量、闷润时间、炙炒时间进行炮制后,迅速倒入晾盘内摊开放凉.按照2.1项下制成供试品后,进行含量测定.对黄芩酒炙过程中酒用量、闷润时间、炙炒时间这三个工艺参数进行筛选.
3 结果与分析
3.1 方法学考察
3.1.1线性关系考察
按照“2.1”项下所示色谱条件进行检测,进样量10 μL,测定峰面积.以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,进行线性回归,得到黄芩苷回归方程为y等于1 026.8x-2 923.1, R等于0.999 3.
3.1.2精密度试验
精密吸取同一份供试品溶液,重复进样5次,每次10 μL,测定黄芩苷峰面积,实验结果见表2,从表2可以看出,黄芩苷峰面积的RSD为0.2%,表明仪器的精密度良好.
3.1.3稳定性试验
由表3可知,黄芩苷24 h内峰面积的RSD值为1.2%,表明供试品溶液在室温放置24 h内稳定.3.1.4回收率试验
回收率实验结果见表4,由表4可以看出,测得黄芩苷平均回收率为99.5%,9次实验结果RSD值的平均值为1.7%.
3.2 黄芩酒炙的正交试验
本文以黄芩苷的溶出率为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,对黄芩酒炙过程中酒的用量、闷润时间、炙炒时间这三个工艺参数进行筛选,实验结果见表5和表6,方差分析见表7.
由表5、表6和表7可以看出,各因素对黄芩苷溶出量的影响大小顺序依次为：A>B>C,即加酒量对黄芩苷溶出率的影响最为显著,其次为闷润时间,最后为炙炒时间,其中加酒量对黄芩苷的溶出率具有显著性意义,结合极差分析,确定黄芩的最佳炮制工艺条件为A2B3C3,即酒用量为15%,闷润时间为15 min,炙炒时间40 min,在此工艺条件下,黄芩苷的溶出量最大.
3.3 验证性试验
分别取净黄芩饮片500 g三批次,按本研究确定的最佳炮制工艺条件炒炙,然后进行黄芩苷溶出率的检测.结果发现,三批次黄芩苷的溶出率RSD值小于3,表明本研究确定的炮制工艺是稳定的.
4 结论与讨论
本研究以黄芩苷的溶出量为考核指标,采用正交实验法优选了黄芩的炮制工艺,结果表明,黄芩的最佳酒炙工艺为：酒用量10%,闷润时间15 min,炙炒时间40 min,在此最佳工艺条件下对黄芩炮制后,黄芩苷的溶出率最高,为16.72%.这与杨中林等[10]的研究结果基本一致,但杨中林等对黄芩酒炙的闷润时间没有考察,本研究发现,闷润是中药炮制的一个很重要的因素,闷润时间不充分,炮制效果不理想,所以,中国药典规定黄芩酒炙炒干之前,要加黄酒闷透.
然而中药及其制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果,也不是某些成分简单作用的加和,是各成分之间的协同作用,因此,用黄芩苷一种成分作为检测指标确定的最佳炮制工艺还需要采用其他的方法更进一步的验证.另外,黄芩苷分子结构式中有邻二酚羟基,遇光、热易分解变化,是一种相对不稳定的黄酮类化合物[12],因此,在炮制时温度不能过高,尽量缩短受热时间,以免分解破坏黄芩苷.
参考文献：
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[12] 李永杰,李琳,刘容秀,等.不同炒制温度和时长对黄芩茎叶化学成分影响[J].辽宁中医药大学学报,2018,20(7):1-4.
工艺论文范文结:
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