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火焰光度法测定氧化铝中氧化钠含量的分析效率
摘 要：氧化铝中氧化钠的测定一直采用原子吸收火焰光度法测定.在测定过程中钠元素在火焰状态下很容易被电离,造成干扰,加入消电离剂,消除电离干扰,提高分析效率.
关键词：原子吸收法；电离干扰；消电离剂
中图分类号：TQ174.1 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2018)028-0392-02
火焰光度法测定氧化铝中氧化钠含量时,氧化铝试样用硼酸及淀粉高温熔结,将钠转变为可溶性硼酸盐,用水浸出后分离不溶物,加入正丁醇,用原子吸收仪火焰光度法测定氧化铝钠量.由于钠元素在火焰状态下容易电离使参与原子吸收的基态原子数减少,从而使工作曲线不稳定,很难达到标准拟合程度( ≥ 0.9950),需要重复绘制多条标准曲线直至拟合程度符合标准要求方可进行试样测定,分析效率低.消除电离干扰最常用的方法是加入消电离剂,我们选择氯化锶作为消电离剂是因为氯化锶在火焰状态下极易电离产生高的电子密度,此高电子密度可抑制待测元素的电离而除去干扰,并且氯化鍶在水中具有良好的溶解性,使吸光度稳定,从而得到较好的线性关系,提高分析效率.
原子吸收光谱根据郎伯- 比尔定律来确定样品中化合物的含量.已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态.检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量.原子吸收干扰有化学干扰、电离干扰、物理干扰和光谱干扰四种.电离干扰是指待测元素在火焰中吸收能量后,除进行原子化外,还是部分原子电离,从而降低了火焰中基态原子的浓度,使待测元素的吸光度降低,造成结果偏低.火焰温度愈高,电离干扰越显著.由于钠元素在火焰状态下很容易电离,因此氧化铝中氧化钠含量测定中产生的干扰属于电离干扰,为抑制电离干扰,可以向试液中加入消电离剂,如CsCl( 或KCl、RbCl) 溶液,因CsCl 在火焰中极易电离产生高的电子密度,此高电子密度可抑制待测元素的电离而除去干扰.因此选择使用氯化锶作消电离剂,通过不同浓度、不同体积多次试验,最终确定加入5ml 0.5% 氯化锶溶液.
一、实验部分
1. 主要仪器、设备、试剂：铂金坩埚：30ml；电子天平；0912P型陶瓷纤维马弗炉；iCE3300 型原子吸收光谱仪；钠空心阴极灯；硼酸；淀粉( 提纯)：如空白值较高,用倾泻法以水反复洗涤后再用无水乙醇洗涤二次,晾干,研细备用；氧化钠标准溶液(0.1mg/ml)；正丁醇( 萃取)；氯化锶溶液(0.5%).
2. 测定钠的仪器工作参数：灯电流：10MA；火焰类型：空气-乙炔；波长：589.0nm 589.6nm；助燃气压力：0.25-0.35Mpa；燃气压力：0.07-0.10Mpa；燃烧器高度：7.0mm；陶瓷纤维马弗炉温度：1100&plun;20℃.
3. 标准工作曲线绘制： 于一组100ml 容量瓶中加入0.00、1.00、 2.00、 3.00、 4.00、5.00mL 氧化钠标准溶液(0.1mg/ml), 加水约60ml,依次加入3.5ml 正丁醇振荡,使正丁醇溶解后,用水稀释至刻度,混匀.此标准溶液系列含氧化钠分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ug/ml.于原子吸收589.6nm 处测定吸光值.各点吸光值见表1,其标准工作曲线拟合程度为R等于0.990.其它操作步骤同上,只是在定容前各加入5ml0.5% 氯化锶溶液( 选择最佳浓度与体积),再稀释至刻度,混匀,与原子吸收589.6nm 处测定吸光值.各点吸光值见表2,其标准工作曲线拟合程度为R等于0.9990
二、结果与讨论
比较2 条曲线加入消电离剂氯化锶后吸光值稳定无漂移,标准曲线的拟合程度明显提高.由于锶在火焰状态下更容易电离,保障了提供大量的电子前提下,使电离平衡向生产基态原子的方向移动,使吸光值增加,从而能够得到较好的线性关系.没有加入消电离剂之前,标准工作曲线很难达到较好的线性关系,无法进行后续试样的测定,因此需要重复绘制多条标准工作曲线,直至达到标准要求拟合程度才能进行试样测定.而加入消电离剂氯化鍶后,标准工作曲线拟合程度符合标准要求( ≥ 0.9950),可以进行后续的试样测定.
三、此方法在分析过程中的应用
氧化铝标准样品测定： 分别称取氧化铝标样(Al2O3：0.43/Al2O3：0.31) 按国标操作方法进行分析.相同方法步骤测定10 次,结果如表3.
在分析过程中按标准要求准确的吸取标准溶液,在标准曲线和待测溶液定容前加入0.5% 氯化锶溶液5ml( 消除钠在火焰状态下的干扰),定容后进行测定其吸光值,使吸光值稳定无漂移.标准曲线使拟合程度一次性达到0.9990 以上,缩短分析时间,提高分析效率( 工作时间由原来的6-8 小时缩短为现在的4 小时).通过表3可以看出,加入消电离剂氯化锶后对试样测定结果没有任何影响,多次测定值均在允许误差内.并用实验数据对此方法的经济指标和数据的重复性、稳定性进行了充分论证.
分析论文范文结:
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